Аналитическая химия азота - 0260

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201	202	203	204	205	206	207	208	209	210	211	212	213	214	215
216	217	218	219	220	221	222	223	224	225	226	227	228	229	230
231	232	233	234	235	236	237	238	239	240	241	242	243	244	245
246	247	248	249	250	251	252	253	254	255	256	257	258	259	260
261	262	263	264	265	266	267	268	269	270	271	272	273	274	275
276	277	278	279	280	281	282	283	284	285	286	287	288	289	290
291	292	293	294	295	296	297	298	299	300

Точность метода ~ 1 % (в отсутствие растворенных солей) и ~5% (в присутствии солей). Количества < 1,5 вес.% NO2 не мешают определению.

Определение воды в красной дымящей азотной кислоте более сложно из-за более высокой окисляющей способности кислоты и побочных эффектов, вызываемых присутствием двуокиси азота. Предложен метод прямого титрования с реактивом Фишера с предварительным количественным превращением двуокиси азота в пиридиновые соли азотистой и азотной кислот [579]. Этим методом определяют содержание воды с точностью ±0,04 абс.%. Измерением электропроводности красной дымящей азотной кислоты, которая насыщается безводным нитратом калия, удается определить содержание воды с точностью ±0,3 абс.% [1042].

При анализе дымящей азотной кислоты используют также спектрофотометрические методы в ИК-области (для определения воды), видимой области (GO2) и УФ-области (NO3") [891, 1013]. _, , , : s i, ;

Для определения фтористоводородной кислоты, добавляемой в дымящую азотную кислоту для уменьшения коррозии материалов контейнеров, предложено несколько методов. Если нет необходимости в получении высокоточных результатов, то пригодным оказывается простой и быстрый электрохимический метод, основанный на измерении тока от самопроизвольного электролиза разбавленной азотной кислоты между А1-анодом и Pt-катодом [474]. Метод позволяет определять 0,6% HF в течение нескольких минут с абсолютной ошибкой ±0,05%.

Могут быть использованы колориметрические методы. Однако кислота, хранящаяся в алюминиевой или стальной таре, может содержать ионы Al, Fe и другие, которые мешают в обычных колориметрических методах. Поэтому их необходимо предварительно отделять. В работе [1386] при определении фтористоводородной кислоты в азотной кислоте эти мешающие ионы удаляют ионообменным методом на колонке с катионитом Амбер-лит IR-120 в Н-форме. Дальше используется колориметрический метод, основанный на обесцвечивающем действии фторид-иона на окрашенный комплекс (например, тория с ализариновым красным). Метод быстр и точен. Для содержания 8,00 мг HF в аликвоте ошибка составляет ±0,1 мг (±1,25%).