Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Изотопный обмен в жидкой фазе и измерение изотопных отношений на масс-спектрометре выполнены в работах [51, 254, 925L Этим способом определяют азот в Fe, Ni, Со, Cr, Mn, В, Ti, Zr, La, Ce, Pr, Та, Mo, Nb и их сплавах. Чувствительность анализа Ю-4 —Ю-6 вес.%.

Изотопный обмен может протекать между находящимися в газовой фазе индикатором и газовыми примесями расплавленной пробы {1158]. После установления равновесия газ анализируют на масс-спектрометре. Так определяют азот в сталях.

В работе [96] предложено проводить обмен между нагретым образцом в твердой фазе и индикатором в газовой фазе. При измерении изотопных отношений используют методы эмиссионного спектрального анализа. Этот вариант относительно прост и универсален. Авторами разработаны методы определения газов более чем в 20 металлах. Для ускорения скорости диффузии газов в твердых образцах предложены варианты высокотемпературного изотопного обмена с применением полого катода, используемого одновременно для уравновешивания изотопов и возбуждения свечения их спектров, а также с применением квантового генератора [87а] и искрового масс-спектрометра [64, стр. 97].

Недостатком метода изотопного разбавления является его длительность, сложность, большое влияние поверхностных загрязнений на результаты анализа при определении малых концентраций азота.

В качестве примера приводится описание спектрально-изотопного метода определения азота (и кислорода) в титане и его сплавах [86].

Образец титана или сплава на его основе (0,1—0,4 г) помещают в графитовый тигель с твердой никелевой ванной (8—10 г). Тигель и ванна дегазированы. В обменник вводят изотопсодержащий газ (15N2), который при нагреве до 1000—1100° С поглощается анализируемым образцом. Затем при 1600— 1700° С титан растворяется в никелевой ванне и в течение 10—15 мин. осуществляется изотопическое уравновешивание.

Уравновешенный газ, выделившийся в объем обменника, попадает в разрядную трубку, где с помощью высокочастотного генератора возбуждается его свечение. Фотоэлектрически измеряют относительную интенсивность полос Ng (3804 А). Содержание газа рассчитывают по обычным формулам спектрально-изотопного метода.

Воспроизводимость результатов определения при содержании азота ~ 0,01 вес.% составляет ~20 отн.%.

Таким образом, валовое содержание азота в металлах лучше всего определять, как видно из приведенного выше материала, активационным методом и методом вакуум-плавления. Химические и спектральные методы менее чувствительны, хотя и проще в осуществлении. Однако бесспорно преимущество спектральных