Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Искровая масс-спектрометрия позволяет определять азог с чувствительностью п-10-4 вес.%. Затруднения при использова-нш1 этого метода связаны с поверхностными загрязнениями образца, остаточными газами в вакуумной системе, недостаточно высокими коэффициентами ионизации азота по сравнению с другими примесями, перекрыванием аналитических линий азота линиями многозарядных ионов и т. д.

Особенно перспективно применение масс-спектрального метода при локальном анализе, анализе микрообъемов образца, изотопном анализе.

Для надежного определения микропримесей азота необходима стабилизация параметров искрового источника.

Активационные методы — высокочувствительны (до Ю-3 — 10_5%) и селективны. Еще одно их преимущество — возможность анализа без разрушения образца. Обзор активационных методов определения азота приведен в работе [163].

Снятие поверхностного слоя после облучения пробы позволяет исключить влияние поверхностных загрязнений на результаты анализа. В этих методах используют для активации заряженные частицы, быстрые нейтроны и - у-кванты.

При нейтронно-активационном определении следовых содержаний азота в большинстве материалов по реакции 14N (га, 2п) 13N (Тц, = 10 мин.) необходимо радиохимическое выделение 13N, что усложняет и удлиняет ход анализа. Кроме того, необходимо довольно длительное облучение для определения азота с высокой чувствительностью. Однако возможно определение азота в ряде металлов и без химического выделения — в ниобии и тантале [164], сталях [427]. Нейтронно-активационный метод анализа металлического натрия на содержание азота с отгонкой NH8 по методу Кьельдаля после облучения и растворения пробы описан в [164, стр. 219].

-у-Активационное определение азота в металлах проводят с помощью реакции 14N (у, ^)13N. Максимальная чувствительность (до Ю-4—10-в вес.%) достигается только при радиохимическом выделении изотопа 13N. Например, при анализе металлических циркония, ниобия, бериллия — по методу Кьельдаля [447], при определении до га-Ю-5 вес.% аэота в германии — методом окислительного плавления с последующим улавливанием N2 на молекулярных ситах [680]. Определение азота в редких металлах и полупроводниковых материалах "у-активационным методом описано в [275].

При активации протонами определяют примесь азота в тантале [190], бериллии, кремнии [679]. Активация пучком ускоренных дейтронов используется при определении примеси азота на поверхности металлических бериллия, молибдена и вольфрама [510, 523] по реакции 14N (d, га)160, при анализе стали [1305].

Вакуум-плавление — один из современных простых и универсальных методов определения азота в металлах. Иначе его называ-