Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Для качественного обнаружения цианидов щелочных металлов, цианида аммония и комплексных цианидов цинка, кадмия и меди в пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого, затем по каплям добавляют 5%-ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакции, после чего прибавляют еше 2 капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды (насыщенный раствор) пробирку встряхивают и это повторяют до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2%-ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще одну каплю. Вносят 10 мл «-бутилового, изобутилового, «-амилового или изоамилового спирта и пи-ридин-бензидиновый реактив, приготовленный смешением 5 мл 25%-ного раствора пиридина с 0,5 мл 2%-ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов после встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красно-желтый цвет. Этим методом можно обнаружить цианиды даже при концентрации 0,05 мг в 1 л пробы.

Пробы вод, предназначенные для определения в них содержания цианидов, необходимо консервировать едким натром, доводя рН до величины не меньше 11, и хранить при 3—4 С или же анализировать непосредственно после их отбора. При наличии окисляющих веществ (при положительной реакции пробы на иодо-крахмальную бумажку) необходимо перед подщелачиванием пробы обработать ее свежеприготовленным 1%-ным раствором сульфита натрия до появления отрицательной реакции на иодог крахмальную бумажку. Если проба содержит сульфиды или сероводород, необходимо ее обработать немедленно или осадить сульфиды карбонатом свинца или сульфатом кадмия и отделить их.

G аналитической точки зрения различают общие, «свободные» и «связанные» цианиды. В группу свободных цианидов входят соединения, из которых в нейтральной среде легко выделяется цианистый водород (синильная кислота, цианиды щелочных металлов, аммония, комплексные цианиды цинка, кадмия). Понятие связанные цианиды охватывает все остальные комплексные соединения цианидов. Общие цианиды — это свободные и связанные цианиды, содержащиеся в анализируемой пробе.

В условиях рационально проводимой перегонки можно отделить свободные цианиды от связанных или же получить дистиллят, . содержащий все цианиды или только связанные. Свободные цианиды определяют в дистилляте, когда перегонку производят иэ раствора, рН которого был доведен до 7. При дальнейшей перегонке из сернокислой среды можно собрать в приемник и определить цианистый водород, выделившийся из связанных цианидов. Общее содержание цианидов определяют после перегонки свободных и связанных цианидов из сернокислой среды в присутствии солей ртути и магния, содействующих разложению труднорас-щепляемых комплексных цианидов железа.

Для анализа поверхностных и сточных вод могут быть рекомендованы три метода. Для определения цианидов в концентра-