Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0203 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ сушенного при 105° С, растворяют в мерной колбе емкостью 1 л примерно в 700 мл безаммиачной воды, добавляют для консервирования 2 мл хлороформа и затем доводят объем раствора до метки водой. В 1 мл этого раствора содержится 1,0 мг азота (1,29 мг NH4). Рабочий стандартный раствор хлористого аммония получают разбавлением 10 мл исходного стандартного раствора безаммиачной водой в 100 раз. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг азота (0,0129 мг NH4"). Реактив Несслера. К 15 г йодистого калия и 11 г иода прибавляют сначала 10 мл воды и затем 15 г металлической ртути. Энергично встряхивают и оставляют на 10—15 мин. отстояться до просветления. Горячий раствор охлаждают и взбалтывают до приобретения им зеленоватого оттенка. После этого раствор сливают, а оставшуюся ртуть промывают водой, которую присоединяют к первой порции раствора. Раствор доводят до 200 мл. Из этого раствора отбирают 75 мл, прибавляют 75 мл безаммиачной воды и 350 мл 10%-ного раствора NaOH, не содержащего следов Na2CO3. Раствор после перемешивания должен отстояться, пока не станет совершенно прозрачным. Смесь пиро - и ортофосфорной кислот. К 85%-ной ортофосфорной кислоте (х. ч., пл. 1,68) добавляют P2O5 (х. ч.) до насыщения. Затем проводят обезгаживание 100%-ной ортофосфорной кислоты при нагревании и доводят удельный вес до величины 1,9 (при 25° С) и выше. Этот процесс довольно длительный: доведение плотности раствора до 1,98 (пирофосфорная кислота) завершается после 30-часового нагревания при 200° С. При мокром способе разложения пород и минералов, как уже отмечалось, могут быть определены только формы азота в химически связанном состоянии. Термическое же разложение дает возможность определить общий азот, в том числе и молекулярный. Один из подобных методов, основанный на плавлении образца породы или метеорита в токе инертного газа и газохроматографи-ческим окончании, описан в работе [745]. В настоящее время это наиболее надежный метод определения содержания общего азота в силикатном материале. Трудность анализа этих объектов определяется тем, что азот в них находится в нескольких химических формах, по-разному связанных с кристаллической решеткой минералов. Так, молекулярный азот полностью теряется при химических методах разложения силикатного вещества. Неизбежны потери части химически связанного азота при вакуумном плавлении в результате осаждения галогеноводородных солей аммония на холодных стенках аппаратуры. Плавление образца в токе инертного газа в графитовом тигле при заполнении всего рабочего объема сажей позволило избежать потерь, характерных для других методов. Недостатком этого метода является образование огромных количеств окиси углерода, в Ю4 — Ю5 раз превышающих содержание азота. Появление таких количеств СО мешает определению азота хроматографическим или масс-спектральным методом. Поэтому в описанной ниже методике предусмотрено количественное окисление СО до CO2. Содержание азота определяют по калибровочным графикам, построен-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |