Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0202 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Последнее особенно важно для кварцсодержащих пород: увеличение степени измельчения образца резко сокращает время его разложения. 0,5 г тонкорастертого образца помещают в кварцевую пробирку и заливают 4 мл смеси пиро - и ортофосфорной кислот. Выбор материала для реактора сильно усложняется тем, что при нагревании > 200° С эта смесь очень агрессивна. Так, платиновая посуда в этих условиях выдерживает нагрев только до 300° С, при более высокой температуре можно использовать сплав платины с золотом с преобладающим содержанием последнего. Подобная посуда слишком дорога для серийных анализов. В описываемом методе была использована кварцевая посуда, так как большинство силикатных минералов растворяется смесью фосфорных кислот за 12—14 мин., и кварц не успевает сильно корродировать. Кварцевую трубку с образцом помещают в трубчатую печь сопротивления и устанавливают температуру (240° С) по хромель-алюмелевой термопаре. Время, необходимое для полного разложения образца, определяется целым рядом факторов и, в первую очередь, содержанием и размерами зерен кварца в породе; для однотипных пород оно колеблется в незначительных пределах, что позволяет легко установить его практически. После окончания разложения раствор охлаждают до 50° С, разбавляют безаммиачной водой и количественно переносят в колбу Кьельдаля по возможности минимальным количеством дистиллированной воды, ибо разбавление образца ухудшает условия последующей отгонки аммиака с паром. Колбу присоединяют к системе для отгонки с паром. В приемник заливают 40%-ный раствор KOH (в количестве, достаточном для получения рН конечного раствора в пределах 9—10). К холодильнику подставляют коническую колбу с 5 мл 0,01 N HCl таким образом, чтобы его конец находился ниже уровня раствора HCl. При осторожном покачивании колбы Кьельдаля в нее через кран заливают щелочь и проводят реакцию нейтрализации. Щелочь выливают не до конца, и над краном всегда остается столбик жидкости, препятствующий случайному прорыву аммиака через кран из замкнутого объема. Затем через исследуемый раствор пропускают пар, который уносит с собой выделяющийся аммиак в приемник с кислотой. Скорость пропускания пара подбирается таким образом, чтобы получить ~ 25 мл конденсата за 3—5 мин. Полнота отгонки определяется повторным отбором конденсата в новый приемник с 5 мл 0,01 JV HCl непосредственно после выделения всего аммиака из исходного раствора (контрольная проба). Отсутствие аммиака в контрольной пробе свидетельствует о полноте отгонки. Содержание связанного азота в конденсате определяют фотоколориметрическим методом на ФЭК-56М по цветной реакции с реактивом Несслера. Для этого к 25 мл полученного конденсата добавляют 2 мл реактива Несслера, смесь встряхивают и оставляют стоять в течение 15 мин., чтобы дать возможность развиться окраске комплекса. Затем измеряют оптическую плотность с синим светофильтром в 50-миллиметровой кювете (к = 410 нм). Содержание азота определяют по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам хлористого аммония. Аналогичным образом определяют содержание азота и в контрольной пробе. Приготовление реактивов. Стандартный раствор NH4Cl. 3,819 г NH4Cl (х. ч.), предварительно дважды перекристаллизованного и вы-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |