Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Для определения сантимиллиграммовых количеств азота в органических соединениях предложен титриметрический метод, состоящий в разложении вещества серной кислотой в запаянной кварцевой трубке при нагревании, пропускании реакционной смеси через ионообменную смолу основного характера и титровании образовавшегося NH4OH раствором HClO4 с потенциометрической регистрацией KTT [782]. Продолжительность анализа 12 мин. Определяемый минимум 30 мкг N. Абсолютная ошибка +0,25%. Металлы мешают определению.

Предложен фотометрический метод определения азота в органических веществах, основанный на сожжении их в атмосфере O2, взаимодействии образующихся окислов с хлоргидратом а-нафтилэтилендиамина в присутствии и-аминобензолсульфамида и на фотометрировании окраски получающегося азокрасителя [285].

В работе [20] описана модификация микроопределения азота в ароматических нитро - и полинитросоединениях методом Кьель-даля, включающая их предварительное восстановление. В [172] микрометод Кьельдаля усовершенствован применительно к анализу полимерных соединений: для разложения анализируемого вещества используют не концентрированную H2SO4, а дымящую H2SO4 (в смеси с K2SO4 и селеном), что позволяет сократить продолжительность разложения полимерных образцов. Образующийся NH3 определяют фотометрически (без перегонки) с реактивом Несслера. Ошибка определения не превышает ± 0,3%.

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА

С помощью приборов для автоматического элементного анализа азот обычно определяют методами газовой и газо-жидкостной хроматографии одновременно с углеродом и водородом. Подробно зти методы, описаны в главе «Газометрические методы».

Предварительно анализируемое органическое соединение сжигают за счет кислорода окислителя под действием катализатора [337] или разлагают пиролитически. При зтом весь азот переходит в N2 [84, 404]. В качестве окислителя наиболее эффективной оказывается окись меди; используют для зтой цели также окиси никеля, марганца. Органические вещества сжигают по принципу Дюма в автоматическом анализаторе Колемана, использующем простое газометрическое измерение N2 [1314.] Быстрый метод сожжения органических веществ для количественного определения в них азота предложен в работе [1153]. Разложение проводят в атмосфере гелия с использованием индукционной высокочастотной печи.

Продукты минерализации затем поступают в газовый хроматограф для разделения и количественного определения. По площади