Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0179 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ ния. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой, прибавляют избыток щелочи, немного тиосульфата или сульфида натрия и цинковой пыли (для восстановления азотистых соединений) и отгоняют аммиак, поглощая его титрованным раствором кислоты (HCl, H2SO4, H3BO3). (Титриметрическое окончание метода см. в главе V.) Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смеси H2SO4 и H3PO4 (3:1), содержащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2SO4 в присутствии глюкозы и сульфата калия. Для уменьшения вспенивания сернокислой реакционной массы при определении азота по методу Кьельдаля в пищевых продуктах, органических удобрениях и других органических веществах рекомендуется прибавлять полиэтилен в виде кусочков пленки толщиной 0,06 мм или вносить в реакционную массу смесь катализаторов в полиэтиленовом пакете [1086]. Разложение органических соединений окислением смесью хлорной и йодной кислот с последующей отгонкой аммиака по методу Кьельдаля дает также хорошие результаты [1080]. Усовершенствованная аппаратура для определения азота этим методом описана в [1319]. Методы отделения аммиака отгонкой подробно описаны в [720, стр. 274—316]. Отгонка миллиграммовых количеств аммиака Для перегонки аммиака могут быть использованы перегонные аппараты различных конструкций, широко описанные в литературе. Эти аппараты состоят из перегонной колбы Кьельдаля, холодильника и приемника. Классическая методика работы по [1282] заключается в следующем. После разбавления пробы безаммиачной дистиллированной водой вносят в колбу прокаленные кусочки гранулированной пемзы, обмазывают шлиф чистейшим парафиновым маслом и собирают перегонный аппарат. В качестве приемника служит колба Эрленмейера емкостью 100 мл, которая предварительно наполняется известным количеством титрованной 0,1 или 0,02 N борной кислоты. Трубка холодильника должна прикасаться к дну приемника, чтобы во время дистилляции в ней находился столбик жидкости. Нагревать начинают небольшим пламенем. Одновременно из припаянной воронки по каплям добавляют в колбу столько прокипяченного 15%-ного раствора едкого натра, чтобы после достижения нейтральной точки был еще избыток щелочи 10 капель (для небольших количеств азота достаточно 1 капли),
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |