Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0149 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ —65° С. Вследствие постоянного испарения CO2 температура охлаждающей смеси автоматически регулируется так, что в приборе создается равномерный ток CO2. Устройство для разложения образца. Блок представляет собой трубку из пирекса, если температура разложения не превышает 500° С, или из кварца, если разложение идет при более высоких температурах. В трубку помещают образец и два вида наполнения. На трубку для сжигания надвигают одну или несколько печей сопротивления для создания по длине трубки зон с различной температурой. В этом блоке осуществляются две основные стадии процесса. Первая стадия — испарение образца, разложение основой массы образца и перевод вещества пробы в газообразные продукты; все эти процессы происходят с участием переменного наполнения трубки для сожжения, сюда же вводятся дополнительные катализаторы для окисления трудноразлагаемых веществ. Во второй стадии протекают процессы окончательного окисления вещества пробы и удаление из газовой смеси нежелательных компонентов, таких, как СО, O2, CH4, и восстановление окислов азота до элементного азота на постоянном наполнении трубки для сжигания, которое не меняется в течение серии анализов. Постоянное наполнение состоит в общем случае из чередующихся слоев металлической меди и ее окисла. Подобная последовательность заполнения трубки для сожжения определяется многоцелевым назначением постоянного наполнения. Сжигание метана возможно на окиси меди при температурах 800—900° С. При температуре 700° С окисление метана не происходит. Однако при таких высоких температурах происходит термическое разложение окиси меди с выделением свободного кислорода, который в свою очередь поглощается металлической медью. Температуру металлической меди не следует поднимать выше 500° С, так как при более высоких температурах происходит частичное восстановление CO2 до СО. С другой стороны, недостаточный нагрев металлической меди может привести к тому, что часть окиси азота не восстанавливается на меди и попадает в азотометр. Поэтому вслед за металлической медью в трубку для сжигания помещают еще один слой окиси меди при температуре 200° С [209, 402, 522] для окисления образовавшегося СО. С целью улучшения свойств постоянного наполнения. окись меди активируют добавлением Co3O4 при температуре 450— 500° С [1054]. Сделана также попытка использовать Co3O4 в качестве окислительного наполнения трубки для сожжения [1369]. При выборе рабочей температуры слоя этого катализатора следует учитывать перегрев (на 70° С и выше) начала слоя за счет тепла реакции окисления и то, что рабочая температура катализатора должна быть примерно на 200° С ниже температуры, при которой начинается его разложение (930° С). Улучшению условий разложения образца способствует также замена окиси меди на окись ни-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |