Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0142 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ определении азота стабильным индикатором является изотоп lSN. Общая схема проведения анализа изотопным разбавлением стабильными изотопами состоит bq взвешивании и растворении анализируемого образца; добавлении к раствору известного количества обогащенного изотопом-индикатором компонента; уравновешивании индикатора с образцом; выделении определяемого элемента, представляющего собой смесь нормального изотопа и изотопа-разбавителя, в чистом виде; измерении изотопного отношения в выделенном препарате. Этот метод не требует цолного извлечения элемента и учета потерь в процессе анализа. Условием правильности метода является полнота изотопного обмена между всеми фазами. G помощью стабильных изотопов азота и других элементов анализировали различные органические соединения [773а, 1264а, 1364а]. Однако наиболее важным практическим применением метода является определение газов, в том числе и азота, в металлах, сплавах и сталях [129, 254, 731а, 1042а, 1158]. В зависимо-мости от метода выделения азота из металла изотопный индикатор добавляется либо в виде нитрида металла при вакуум-плавлении в Ni-ванне [62], либо в виде соли аммония при кислотном разложении. Чувствительность обнаружения азота этим методом составляет 5-10~5%. Точность метода изотопного разбавления может быть повышена, если используемый плавень предназначен не только для создания легкоплавкой эвтектики с анализируемым металлом, но и для введения изотопного индикатора [51]. Химический метод разложения металла в сочетании с изотопным разбавлением описан в [1311]. При растворении образца в кислоте добавляют обогащенный изотопом 15N сульфат аммония. Весь присутствующий азот окисляют до N2, в котором затем определяют изменение изотопного состава. Метод может быть применен для анализа образцов, содержащих от 2•1O-1 до 6% азота, со средней ошибкой менее ±5%. Изменение изотопного состава смеси в результате разбавления индикатора азотом, содержащимся в анализируемом образце и имеющим изотопный состав, близкий к атмосферному, может быть установлено методом искровой масс-спектрометрии, как это было сделано при определении содержания азота в титане, молибдене и никеле [641. Проведено сравнение трех методов — изотопного разбавления, Кьельдаля и вакуум-плавления — и показано, что два первых метода дают сходные результаты, в то время как по третьему методу получаются, как правило, заниженные результаты. Относительный изотопный состав азота в уравновешенной газовой фазе может быть определен также спектроскопически. Спектрально-изотопным методом оценивался изотопный состав азота при определении его в металлах до содержания 10~*% [86, 97].
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |