Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0135 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Особенности аппаратуры й методик дЛя Перевода аммонийного азота образца в молекулярный приведены в работах [148, 481, 1046, 1260]. Помимо отгонки аммиака с паром предлагается метод диффузионного поглощения аммиака раствором серной кислоты в замкнутом объеме при подщелачивании исходных растворов [1046]. Изотопный состав аммонийного азота может быть определен и без перевода в N2, прямо в виде иона NHt при химической ионизации [1010]. Азот из HNO3 и смеси окислов азота переводят в N2 либо разложением в электрическом разряде, либо термическим разложением в присутствии металлической меди при 800—9000C [1156]. Количества, необходимые для анализа, представлены в табл. 13. В случае анализа образцов, обогащенных по 15N, требуется меньшая точность анализа и меньшее количество образца, измеряемое микрограммами. Для измерения проб с природной распространенностью необходима точность 0,01-— 0,05 отн. %. При использовании компенсационного метода измерения на одно измерение. требуется 0,5—1 мг N. Определение 15N в биологических материалах при медицинских и биологических экспериментах подробно описано в работах [515, 624, 731]. Об использовании масс-спектральных методов для определения азота методом изотопного разбавления см. стр. 142. Элементный анализ Достоинством масс-спектрального метода является сочетание в нем возможности разделения компонентов смеси в результате электромагнитной сепарации с количественным измерением химического состава путем измерения ионных токов отдельных ионов. Этот метод характеризуется большой чувствительностью и производительностью. Он позволяет измерять небольшие содержания азота в газовых смесях без предварительного обогащения (табл. 14). Как правило, и для элементного, и для изотопного анализа применяют одинаковые методы выделения азота из образцов и методы его определения, за исключением определения азота в металлах искровой масс-спектрометрией. АКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ Одним из самых чувствительных методов определения малых количеств азота является активационный анализ. Этим методом удается определять до 10~4—10-5% азота в металлах и газах. Определение азота происходит часто без разрушения образца. Сложность определения азота с помощью радиоактивационного метода по «,^-реакции на тепловых нейтронах состоит в том, что реакция имеет малое сечение, а радиоактивные продукты возникают из малораспространенных изотопов и обладают малым
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |