Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0109 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 2-10~7~-1 • 10"5 M. Определению мешают ^>100-кратные количества Cl", >4-кратные количества Br~, ClO3", BrO3, NO3", JO4", NO2", равные количества J-H ClO4. Косвенные методы Для спектрофотометрического определения SCN "-ионов (а также NO3 и NO2) предложен метод, основанный на реакции замещения ими бромфенолового синего (БФС) в комплексе с тетра-фениларсонием (R4As+), растворенным в хлороформе [1253]. SCN"-hohh, содержащиеся в анализируемом растворе, при встряхивании с хлороформным раствором комплекса 2(R4As) с БФС вытесняют анион [БФС]2-, переходящий при этом в водную фазу в количестве, эквивалентном содержанию в ней определяемого аниона. Затем измеряют оптическую плотность водного раствора и по соответствующему калибровочному графику находят содержание SCN" в анализируемом растворе. Значение рН анализируемого водного раствора перед встряхиванием с хлороформным раствором реагента в пределах 7,0—11,5 является оптимальным. Ошибка определения <^5%. Предложены косвенные спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы, основанные на образовании роданидного комплекса меди, экстрагируемого хлороформом, и определении в полученном экстракте меди методом атомной абсорбции или спектрофотометрическим методом при 407 нм [639]. Чувствительность определения SCN - равна 0,05 мкг/мл. Для повышения чувствительности определения рекомендуют выпарить экстракт досуха и остаток растворить в 25 мл этилацетата. Стандартное отклонение при значении оптической плотности 0,005 равно 1,87%. Присутствие 5 мг AsOf, Br", СО2", Cl-, NO3, 3 мг ClO3", 2 мг SOf, ClO4, PO4", 1 .иг CrO2", WO4- не влияет на определение SCN". В работе [1097] предложен косвенный спектрофотометрический метод определения родаЗшд-ионов с диэтилдитиокарбаминатом меди и ионом одновалентного серебра. Сущность метода заключается в осаждении AgSCN при добавлении известного избытка Ag+. После отфильтровывания осадка к фильтрату добавляют раствор диэтилдитиокарбамината меди в CCl4 и по уменьшению окраски раствора (в результате реакции замещения меди в комплексе ионом Ag+) определяют концентрацию серебра, которую пересчитывают на содержание SCN-. Величина стандартного отклонения и коэффициента вариации для содержания 45,3 мкг SCN - составляет 3,7•1O-3 и 0,63% соответственно.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |