Аналитическая химия азота - 0100

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

(17 вес.%), нитрат-ионы при более высокой (50 вес. %). Нитрат-ионы образуют с бруцином сначала соединение красного цвета, но затем окраска быстро изменяется на желтую, сильно поглощающую в области 400—410 нм. Чувствительность метода — 0,1 мкг NOg/лм. Наилучшие результаты получаются в диапазоне 1—4 мкг/мл, когда кривая поглощение—концентрация NO3 близка к линейной.

В смеси H2SO4 и HGlO4 следует спектрофотометрировать раствор при 430 нм [1242]. Ошибка определения составляет + 1,5%. Мешают Fe, Cu, Gd, К, Na, Mn, Mg, Zn, Al, Cl", F~, Pb. В растворах, содержащих NO3 и NO2, нитриты предварительно окисляют до NO3 с помощью KMnO4; непрореагировавший KMnO4 восстанавливают щавелевой кислотой и затем определяют суммарное содержание NO3 и NO2.

Определение NO3 в присутствии NO2 можно проводить также в более кислой среде (^>6,5 М), причем к анализируемому раствору добавляют KNO2, так как специальными опытами установлено [689], что присутствие 2—10 мкг NO2 дает постоянное, легко учитываемое завышение оптической плотности фотометрируемого раствора.

Предложен микрометод определения нитратов с помощью солей бруцина [1271].

К 2 мл анализируемого раствора (0,5—10 мкг NO3) прибавляют 1 мл 1%-ного раствора сульфата бруцина, 10 мл концентрированной H2SO4 и через 30 мин. спектрофотометрируют при 412 нм. Мешающее влияние N0" устраняют добавлением мочевины. З

Метод определения высоких концентраций нитратов с помощью бруцина описан в работе [845].

Реакция с ксиленолами [811, 1003]. В реакции нитрования используют ряд изомеров ксиленола: 3,4-ксиленол, при взаимодействии с которым образуется нитро-3,4-ксиленол [1003]; 2,6-ксиле-нол, из которого образуется 4-нитро-2,6-ксиленол [811]. В первом варианте оптическая плотность измеряется при 430—450 нм; чувствительность ~0,02 мкг/мл. Во втором случае подчинение закону Бера соблюдается в диапазоне 320—324 нм.

Реакция с и-диаминодифенилсульфоном [1332]. Метод основан на нитровании 4,4'-диаминодифенилсульфона с образованием 3,3'-динитро-4,4'-диаминодифенилсульфона" (максимум светопоглоще-ния при 410 нм). Молярный коэффициент погашения составляет 2,4•1O3.

К 1 мл анализируемого раствора (30—300 мкг NO3"), не содержащего га-логенидов, добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 4 мл раствора га-диаминодифенилсульфона (2 г реагента растворяют ъ 1 л концентрированной H2SO4), нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 2 мин.