Аналитическая химия азота - 0098

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

В качестве аналитических реагентов для фотометрического определения нитрит-ионов используют некоторые красители. Разработаны методы косвенного спектрофотометрического определения NO2-C бриллиантовым зеленым и кристаллическим фиолетовым [2771. Используется окислительно-восстановительная реакция, происходящая в сильнокислой среде (HCl) между NO2 и KJ, взятым в избытке, и красителями. Эквивалентное количество образующегося окрашенного продукта окисления красителей определяют при рН 3,6—3,9. Для этого реакционную смесь нейтрализуют раствором CH3COONa. Этим методом определяют 5•1O-5MNO2.

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения NO2 в воде с использованием основного синего К [2671.

2 мл анализируемой воды помещают в пробирку емкостью 25 мл (с меткой на 10 мл) и прибавляют последовательно 1мл 5%-ного раствора KBr, 0,5 мл 20 JV H2SO4, 0,5 мл 0,3%-ного раствора красителя в смеси этанол —вода (1 : 4), 6 мл бензола и встряхивают 1 мин. Через 15 мин. экстракт переводят в 1-сантиметровую кювету и измеряют на ФЭК-Н-57 оптическую плотность со светофильтром № 8. Калибровочный график строят для аналогично приготовленной серии стандартных растворов, содержащих от 2,5 до 80 мг NO-/0j.

Для фотометрического определения ионов NO2 успешно используются также цветные реакции с рядом других органических реагентов (в скобках указана чувствительность реакций в мкг NO2Aw.*): 1,2,3-т? грис-(2-диэтиламиноэтокси)-бензолом [1124] (1,15—11,5); диметилсульфоксидом и соединениями ацилсульфок-сония [605, 1300] (2—100 мг в пробе); хлористоводородным хлор-промазином [921] (0,023); га-розанилинметансульфокислотой [1017] (0,019-1).

Реакция с сульфидом железа(Н) [1093]. Восстановление нитрита железом (II) в 2,5 M фосфорной кислоте было успешно использовано для количественного определения нитрита. Образующийся комплексный ион нитрозил-железо(П) поглощает в этой среде при 455—460 нм. Чувствительность реакции 2,5 мкг/мл.

От 0,2 до 40 мкг NO2Aw^ определяют экстракционно-фотометри-' ческим методом с помощью а-тиолуксусной кислоты [518]. В качестве экстрагента используют амилацетат, ТБФ. Фотометрируют экстракт при 232, 332 и 547 нм.

Кинетический метод

Для определения нитрит-ионов предложен фотометрический метод, основанный на окислении комплексоната марганца(П) до комплексоната марганца(Ш) посредством H2O2, катализируемом нитритом [134].