Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0096 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ ческого определения нитрита. Метод позволяет определять до 1 ч. на млн. NO2. Реакция с 2,6-ксиленолом [812]. В растворах с оптимальной кислотностью [серная кислота — вода — уксусная кислота (5:4: : 1)] при реакции 2,6-ксиленола с HNO2 образуется 4-нитрозо-2,6-ксиленол, светопоглощение которого при 307 нм пропорционально концентрации NO2" в диапазоне 0—10 мкг/мл. Мешают галогениды и их необходимо удалять осаждением раствором Ag2SO4. Определение в отсутствие NO3". 1 мл анализируемого раствора, содержащего ^ 8 мкг/мл NO2, смешивают с 8 мл H2SO4 (5 : 3), прибавляют 1 мл 0,01 M раствора 2,6-ксиленола и через 5 мин. фотометри-руют при 307 нм. Определение в присутствии NO3". 1 мл анализируемого раствора обрабатывают и фотометрируют так же, как и в отсутствие NO3-. В другой такой же порции анализируемого раствора разрушают NO2" сульфаниловой кислотой, полученный раствор обрабатывают, как указано выше, и фотометрируют при 307 и 324 нм. Значение оптической плотности при 307 нм вычитают из оптической плотности первой порции раствора и по разности оптических плотностей находят концентрацию NO2. По значению оптической плотности второй порции раствора при 324 нм находят концентрацию NO3-. Реакция с тиогликолевой кислотой [1431]. При взаимодействии нитрита с тиогликолевой кислотой в слабокислой среде образуется нитрозотиогликолевая кислота: NO" + CH2 - COOH + H+ — CH2 - COOH + H2O. I I SH S-NO Это нитрозосоединение используется для колориметрического определения NO2 в интервале концентраций 0—100 мг/л. Оптическая плотность измеряется при 355 нм. Мешают ионы Fe(II) (при отношении Fe : NO2 > 50), Go(II), MnO4, WOl'- Реакция с бруцином [281, 704]. Разработан быстрый колориметрический метод с использованием бруцина в качестве хромофорного реагента в растворе серной кислоты. Ионы NO2 дают окрашенные соединения в более разбавленной H2SO4, чем NO3 (1 : 5 и 1 : 1 соответственно). На этой основе разработан метод фотометрического определения NO2 и NO3 в щелочных растворах. Для определения NO2 1 мл анализируемого раствора разбавляют и нейтрализуют раствором H2SO4 (1 : 8) так, чтобы объем раствора после нейтрализации составлял 25 мл. К полученному раствору добавляют 1 мл 2%-ного раствора бруцина, 5 мл концентрированной H2SO4, охлаждают до 30° С (в термостате) и измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М с синим светофильтром (№ 3) в 2-сантиметровой кювете относительно
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |