Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0088 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В работах японских ученых [430] для колориметрического определения аммония используют цветные реакции с гваяколом и. м-крезолом. Показано, что использование. м-крезола улучшает воспроизводимость результатов индофенольного метода, снижает значение поправки холостого опыта по сравнению с другими вариантами этого метода. При этом получена линейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией NEL+ в пределах 0— 30 мкг/мл. Применяемые растворы реагентов устойчивы около 3 дней. Для определения аммиачного азота используется цветная реакция NH+ с G6H8ONa и GlO - с образованием интенсивно окрашенного фенолиндофенолята [1419]. В качестве катализатора этой реакции рекомендуется смесь растворов K4[Fe(GN)6] и водорастворимых солей ртути. Готовят смесь равных объемов фенольного реагента (смесь 1,0—1,2 г C6H6OH и 0,004—0,04 г K4[Fe(CN)6] в 100мл раствора) и гипохлоритного реагента (0,05—0,1 г LiClO1 0,5—1,0 г NaOH и 0,01-0,05 г CH3COOHgC6H6, C6H5OHgNO3, Hg(N03)2 или HgCl2 в 100 мл раствора), добавляют ее к анализируемому раствору, нагревают 3—5 мин. при 100° С и но охлаждении измеряют оптическую плотность при 630 нм. Ошибка ^7%. В работах [74, 75] предложена фенолят-гипобромитная реакция для определения аммонийного азота в прозрачных бесцветных, а также мутных и окрашенных растворах и для определения органического азота. В основе методов также лежит образование индофенола в щелочной среде. Окраска устойчива 3 часа при 20—25° С. При фотометрическом определении 0,01—0,1 мг NH4/^ в прозрачных растворах ошибка составляет 10%, при содержании 1мг/мл— 5 %. Индофенол может быть экстрагирован с помощью GHCl3. Индотимоловый метод [375, 384]. Для спектрофотометрического определения следов аммонийного азота применяют экстракционно-фотометрический метод, основанный на образовании индотимола в результате реакции NH4 с тимолом. В анализируемом растворе « 30 мл), содержащем 0,4—0,5 мкг NH+, устанавливают рН~ 10, добавляют 2,5 мл карбонатного буферного раствора с рНЮ, содержащего 0,03% NaClO; через 2 мин. вводят раствор тимола (приготовленного перед употреблением путем смешивания его 10%-ного раствора в ацетоне с равным объемом 0,7 TV раствора NaOH) и устанавливают рН 11,4—11,9. Через 2 часа раствор переводят в полиэтиленовую делительную воронку, разбавляют до 50 мл водой, прибавляют 5 мл 4 JV раствора NaOH, 18 г NaCl1 10 мл изобутанола, экстрагируют 1 мин. и измеряют оптическую плотность экстракта при 675 нм. В работе [72] индотимоловый метод применен для анализа стали. Окислителем служит хлорамин T в щелочной среде. Экстрагируют индотимол амиловым спиртом.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |