Аналитическая химия азота - 0087

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

борной кислоты и разбавляют до 25 мл водой. Сосуд помещают в ледяную баню и охлаждают раствор до —3° С. Затем вынимают колбу и вводят в нее пипеткой при помешивании 4,0 мл 5%-ного водного раствора хлорамина Т. Через 20 сек. (+2 сек.) добавляют быстро при помешивании 10 мл 8%-ного водного раствора фенола и помещают сосуд в водяную баню (60° С), нагревая раствор в течение 16 мин. (±30 сек.). Извлекают сосуд и прибавляют пипеткой при помешивании 5,0 мл 3 M NaOH. Охлаждают до комнатной температуры под струей воды, разбавляют раствор и измеряют оптическую плотность при 625 нм.

В экстракционно-фотометрическом варианте (для определения 0,05— 10 мкг N в 50 мл) полученный окрашенный раствор переносят в делительную воронку на 100 мл, споласкивают склянку 10 мл воды, присоединяя ее к основному раствору. Добавляют пипеткой 10 мл изобутанола и взбалтывают 1 мин. Отстаивают и удаляют водную фазу. Отфильтровывают через бумажный фильтр органический слой в ячейку прибора и измеряют светопоглощение при 625 нм.

Предложен быстрый и простой метод снектрофотометрического определения азота, основанный на взаимодействии иона аммония с гипохлоритом в слабощелочной среде с образованием монохлор-амина, при реакции которого с а-нафтолом получается краситель индофенольного типа, имеющий максимум светопоглощения при 720 нм [216, 218].

К 5 мл анализируемого раствора (<"25 мкг N в виде NH4) прибавляют 1 мл раствора NaClO (0,1%-ного по активному хлору), 3 мл 0,2 N NaOH и 15 мл 5%-ного ацетонового раствора а-нафтола, разбавляют водой до 25 мл и через 5—10 мин. фотометрируют при 720 нм.

Метод чувствителен (до 1 мкг N/мл), точен и воспроизводим. Если образовавшиеся окрашенные соединения экстрагировать органическими растворителями, то максимум поглощения переместится в спиртовых растворах к 740 нм, а в растворах эфиров, кето-иов, галогеиированных алифатических или ароматических углеводородов — в область 540—550 нм.

Окрашенный комплекс типа индооксихинолипа, пригодный для фотометрического определения аммонийного азота, образует NH+ в слабощелочной среде с ClO - и 2-метил-8-оксихинолином [217]. Метод отличается от описанного выше большей устойчивостью реагента, хотя и уступает ему в отношении стабильности окраски комплекса.

К анализируемому раствору «10 мкг N) добавляют 5 мл раствора гипохлорита (0,1%-ного по активному хлору), через 2 мин. вводят 3 мл раствора реагента (смесь 1ч. 0,1 M этанольного раствора 2-метил-8-оксихи-нолииа, содержащего 15% ацетона, с 1 ч. 0,2 M раствора NaOH) и спустя 10 мин. измеряют оптическую плотность при 710 нм (максимум поглощения).