Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0086 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Существуют различные модификации метода и различные способы приготовления реактива Несслера [720]. Ниже приведен один из распространенных способов. Приготовление реактива Несслера. 10 г KJ растворяют в 10 дл воды, к раствору приливают при постоянном перемешивании насыщенный водный раствор HgCl2 до появления осадка. Затем прибавляют 30 г КОН, перемешивают до его растворения, приливают 1 мл насыщенного раствора HgCl2, раствор разбавляют водой до 200 мл, дают ему отстояться и сливают с осадка. Хранят раствор в хорошо закупоренной посуде из темного стекла. Растворы реактива Несслера, приготовленные как из металлической ртути, так и из HgJ2, устойчивы длительное время, если их защитить от действия CO2 воздуха патронной известью. Для приготовления реактива Несслера следует использовать воду, свободную от CO2. Оптимальная концентрация реактива при фотометрическом определении NH3 составляет 2 мл раствора реактива на 30 мл анализируемого раствора, содержащего 3—100 мкг аммиачного азота. При этом стандартное отклонение составляет 0,06 мкгТЯ. Минимально определяемое количество аммиачного азота 1,4 мкг N [1075]. Мешают определению алифатические и ароматические окрашенные соединения, амины, альдегиды, ацетон. Следует учесть, что при определении этим методом могут происходить потери азота вследствие неполного превращения его в NH3 (при минерализации), а также в результате частичного осаждения окрашенного соединения или улетучивания NH3 при проведении цветной реакции Несслера [284]. Индофенольный метод. По чувствительности он в 10 раз превосходит метод с реактивом Несслера. Оптимальный диапазон концентраций азота 0,3—3 ч. на млн. Этот спектрофотометрический метод основан на реакции аммиака с фенолом и гипохлоритом с образованием индофенола, имеющего интенсивную голубую окраску в щелочной среде [538, 1227, 1262]. Максимальное развитие окраски наблюдается в растворе, содержащем 0,3 M NaOH и 0,8% фенола. Измеряют интенсивность окраски при 625 нм. При определении аммиака в растворе с содержанием 1 ч. на млн. квадратичное отклонение составляет 0,03 ч. на млн. В работе [1227] приведен несколько модифицированный метод, характеризующийся большей чувствительностью и воспроизводимостью результатов. Этим экстракционно-спектрофотометрическим методом удается определять 0,05—20 мкг N. Реакция проводится в слабокислой среде и при пониженной температуре во избежание возможных потерь аммиака. В качестве окислителя применяют хлорамин Т, устойчивый к храпению (несколько месяцев). Раствор, содержащий 0,05—20 мкг азота (в форме NH+), помещают в 50-миллилитровую мерную колбу, добавляют 5,0 мл 5%-ного раствора
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |