Аналитическая химия азота - 0083

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Нитрит натрия определяется высокочастотным титрованием в среде 30 вес.% этанола 0,IiV раствором HCl [959]. KTT измеряется при 130 Мгц Ii соответствует образованию неионизован-ной азотистой кислоты. На точность определения 10—50 мг нитрита натрия (—2 отн. %) не влияет присутствие 50—200 мг нитрата калия.

Метод деполяризации

При аргентометрическом титровании цианид-ионов с концентрацией 5-10'4—5-10_5iV в работе [892] для определения KTT был применен метод деполяризации Pt-электрода.

Индикаторная схема состоит из Pt-электрода, пас. к. о., гальванометра и внешнего источника о. д.с. Ft-электрод (пластинку размером 5 X 10 мм) перед использованном погружают на 1 час в холодную HCl п затем отмывают водой. В анализируемый раствор (~80 мл) перед началом определения вводят КОН, балансируют индикаторную схему до нулевого показания гальванометра и титруют стандартным раствором AgNO3, добавляя раствор титранта по каплям. По достижении KTT в результате деполяризации Pt-электрода и разбалансирования индикаторной схемы в последней возникает ток, фиксируемый гальванометром.

На кривой титрования наблюдается два перегиба, первый из которых отвечает полному связыванию CN - в Ag(CN)2, а второй — окончанию осаждения Ag[Ag(CN)2]. При определении 5,228 и и 0,5 мкг KCN средняя ошибка определения составляет 0,3 и 3,5% соответственно.

Описано применение титриметрических методов для определения азота при анализе различных объектов: нитридов бора и кремния [324, 1178], удобрений [932, 997, 1029], органических веществ [715, 1352], почв и растительных вытяжек [561] и др.