Аналитическая химия азота - 0082

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

связанных цианид-ионов [1074]. Определение проводят в слабощелочной среде в присутствии боратного буфера. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически с использованием двух поляризуемых платиновых электродов. Титруют в атмосфере инертного газа. При определении 2020; 776 и 94,8 мкг KCN доверительный интервал составляет ±10,1; ±17,5 и ±1,3 мкг KCN при надежности 95%. Метод рекомендуется для определения CN-в присутствии Cl--, Вг--ионов (до 2,7•1O4- и 5,9-104-кратного избытка этих ионов соответственно).

Кондуктометрическое титрование

По изменению электропроводности и диэлектрической проницаемости анализируемых растворов в процессе титрования соответствующими титрантами возможно кондуктометрическое определение некоторых соединений азота. Так, в работе [1246] кондук-тометрическим титрованием определяли 5—120 мг нитрат-ионов, осаждая их в виде Ba(N03)2 действием 0,2JV Ba(CH3COO)2-H2O в ледяной уксусной кислоте (степень диссоциации соли в этой среде мала).

Роданид-ионы при их концентрации 2•1O-2—5•1O-3 моль/л могут быть определены кондуктометрически титрованием 2•1O-1— 1•1O-2 M раствором лактата 2-этокси-6,9-диаминоакридина [665] с ошибкой около ±2%.

Кондуктометрический метод применен для определения содержания аммиачного и нитратного азота в удобрении — сульфат-нитрате аммония [1233]. Установлено, что смесь ацетон—вода (94,5 : 5,5) экстрагирует NH4NO3 количественно из его смеси с (NHJ2SO4. Сначала определяют содержание общего аммиачного азота в удобрении кондуктометрический титрованием раствором NaOH. Затем после экстракции NH4NO3"5 смесью ацетон—вода определяют содержание аммиачного азота в сульфате. Разница между обоими значениями дает содержание аммиачного азота или нитратного азота в NH4NO3.

Для раздельного определения концентрации азотной и азотистой кислот в растворах их смесей (0,002—2 M HNO2 и 0,002— 8 M HNO3) предложен осциллометрический метод, основанный на резком изменении ВЧ-электропроводпости раствора в точке эквивалентности при титровании его стандартным раствором NaOH [290]. Первый перегиб на кривой титрования соответствует отти-тровыванию HNO3, второй — HNO2. Продолжительность анализа 2—3 мин. Средняя ошибка ~1,5%.

Метод высокочастотного титрования азотной кислоты (в смеси с серной) основан на связывании HNO3 в реакции нитрования о-нитро толуол а [225].

Для измерения концентрации азотной кислоты используют кондуктометрическое титрование 1,3-дифенилгуанидином в среде пиридина [1090].