Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0081 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ метанол, воду и ацетат ртути, либо водный раствор, содержащий 3 M HCl и 0,1 M HBr. KTT устанавливают амперометрически. От 3 до 5 мг гидразина можно определить с точностью ±1%. Гидроксиламин также определяют кулонометрически генерированным бромом в кислой среде [1330]. При этом определении генерированный бром окисляет гидроксиламин до нитрат-ионов. Разработаны условия кулонометрического титрования нитрит-ионов с помощью электрогенерированного брома [1019]. Рабочий электрод — Pt-пластинка с поверхностью ~ 8 см2; противоэлек-трод — Pt-спираль — отделен от исследуемого раствора перегородкой из пористого стекла. Титрование ведут в растворе, 1,6 M по KGl (для стабилизации Cu+), 0,1 M по KBr1 2,5•1O-2 M по CuSO4; с помощью HCl устанавливают рН 3,5. В этот раствор добавляют известный объем анализируемой пробы (общий объем раствора в ячейке должен быть —100 мл), при 5 ма генерируют ~2-кратный избыток брома. По окончании реакции (через 5—40 мин. в зависимости от концентрации ионов NO") генерируют Cu+ путем изменения полярности рабочих электродов и титруют оставшийся бром биампероме-трически. Микроколичества нитрит-ионов определяют кулонометрически посредством окисления NO2" избытком электролитически генерированного Mn3+ и обратного кулонометрического титрования последнего электролитически генерированным Fe2+ [571]. Генерирование проводят на платиновом или угольном электроде. Кислород предварительно удаляют из раствора продуванием инертного газа. При определении 0,3—65.WKg-SKeNO2 стандартное отклонение равно 0,2-1,6%. Кулонометрическое титрование нитрит - и нитрат-ионов (раздельное и при совместном присутствии) генерированным Ti3+ со спектрофотометрической индикацией KTT при 480 нм выполнено в работе [604]. Кулонометрическое титрование роданида [701] проводят электролитически генерированным серебром с биамперометрической индикацией KTT при помощи Ag-электродов. Ошибка титрования составляет ~0,5—0,6% при концентрации титруемого раствора роданида ~ 10_4iV. Титрование проводят в кислом растворе во избежание осаждения Ag2O. Для ускоренного автоматического кулонометрического титрования может быть использован серийно выпускаемый автотитратор [1220]. Метод кулонометрического титрования электрогенерированным BrO - с установлением KTT при помощи двух поляризуемых индикаторных электродов применен для определения 25—110 мкг SCN - с ошибкой <2% [794]. Недавно была показана возможность кулонометрического бро-мометрического определения свободных, а также координационно
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |