Аналитическая химия азота - 0079

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

электрода [652, 1316], на применении поляризуемого Pt-микро-электрода и Ag/AgCl-электрода для четкого определения точки эквивалентности [1291]. Пределы определяемых концентраций NO2-HOHOB составляют 10""5—10""2 г-ион/л. Ошибка определения в интервале Ю-2—Ю-3 г-ион/л составляет в среднем 1 %; при концентрации NO2 10""4—10""5 г-ион/л она возрастает до 2—3%. Ионы

NO3" не мешают определению.

Титрованием в среде безводной уксусной кислоты с применением амальгамированных серебряных, а также платиновых и медных электродов определяют нитрат - и роданид-ионы [34]. Определение нитритов в присутствии нитратов методом амперометри-ческого титрования описано в [603].

При определении Ю-5—Ю-4 M роданид-ионов методом иодато-метрического титрования точка эквивалентности может быть зарегистрирована биамперометрическим методом [719]. Ошибка определения при этом составляет около 1%.

Описан метод амперометрияеского титрования 0,1—0,6 ммолъ/л SCN"" раствором AgNO3 по току Ag+ при 0 в (отн. нас. к.э.) на стационарном Pt-электроде в перемешиваемом растворе [483]. Ошибка определения также не превышает 1 %.

Точный метод последовательного амперометрияеского титрования селеноцианат - и роданид-ионов раствором AgNO3 по току восстановления Ag+ на фоне 0,OliV NHjOH 0,IiVKOH предложен в работе [858]. В качестве индикаторного электрода использован вращающийся Pt-электрод (1000 об/мин), электродом сравнения служит Hg/HgJ2-aneKTpofl. Ионы SCN - титруют при - j-0,247 в.

Определение смеси селеноцианат - и цианид-ионов методом амперометрияеского титрования раствором AgNO3 описано в [859].

Одной из разновидностей метода биамперометрического титрования является предложенный для определения ряда анионов, в том числе и SCN"", достаточно точный и чувствительный метод титрования с амальгамированным Cu-катодом и Cu-анодом в среде безводной уксусной кислоты [34]. Возникновение тока связано с переходом в раствор ионов Cu+ с анода и восстановлением их на катоде.

Для определения роданида калия предложен метод амперометрияеского титрования растворами окислителей (J2, JCl, KMnO4) с помощью вращающегося платинового электрода по току восстановления реагента при потенциале —0,1 в [88]. Титрование иодом и JCl проводят на фоне 0,3 M раствора NaHCO3, а раствором KMnO4 — на фоне IiV H2SO4. Нижний предел титруемых концентраций KSCN ~ 0,05 мкг/мл. Определению не мешают 100-кратные количества сульфатов, нитратов, фосфатов. Мешает присутствие сильных восстановителей.

При совместном присутствии цианида, роданида и цианата методом амперометрического титрования раствором AgNO3 последовательно определяют смесь CN - -[- SCN"", а затем OCN"" [223, 224].