Аналитическая химия азота - 0078

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Сле разложения прибавляют щелочь и избыток раствора гипохяо-рита для окисления образовавшегося NH3. Избыток гипохлорита титруют иодометрически с использованием специальной аппаратуры.

Предложенный в [488] метод количественного хронопотенцио-метрического титрования гидразина в растворе серной кислоты имеет ограниченное применение вследствие возможного протекания ряда побочных реакций.

Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании KTT устанавливают по изменению величины предельного диффузионного тока. Метод амперометрического титрования применяется довольно широко для определения нитрит-, роданид-ионов, а также для определения цианидов. Работ по определению нитрат-ионов и аммония этим методом значительно меньше [525, 661а, 814, 950, 983].

При амперометрическом титровании аммиака гипобромитом измеряют ток при 0,2 в с использованием насыщенного каломельного электрода и вращающегося платинового электрода [950]. Более стабильные результаты получаются при использовании гипохлорита в качестве титранта [983], добавляемого к аммоний-содержащему раствору вместе с бромидом калия. При этом в растворе образуется гипобромит, который и окисляет аммоний.

Гидроксиламин определяется амперометрическим титрованием стандартным раствором титана в присутствии щавелевой кислоты при 50° С с капельным ртутным электродом [525].

Для амперометрического определения некоторых неорганических азотсодержащих соединений (гидразин, гидроксиламин, азотистоводородная кислота, нитрит) можно применить метод титрования при помощи Ce(IV) без наложения э. д.с. с использованием платинового и насыщенного каломельного электрода [671]. Метод пригоден для прямого титрования N3", NH2OH и обратного титрования NO2, N2H4.

Для определения N2H4 и NH2OH в смеси их сумму определяют обратным титрованием после выдерживания раствора с избытком Ce(IV) в течение 15 мин. Титрование проводят раствором C2O2- на фоне 5 JV HCIO4.

К другой порции раствора прибавляют 25 мл боратного буферного раствора (рН 8—9), 20 мл 0,1 JV K3Fe(CN)6, через 30 мин. прибавляют 5 ж* раствора Cd, 10 мл 60%-ной HClO4, 10 мл 0,1 JV Се(С104)4 и через 2—3 мин. избыток церия титруют раствором C2O4-- Содержание N2H4 и NH2OH находят из количеств миллиграмм-эквивалентов Ce, пошедших на оба титрования.

Определение нитрит-иона основано на измерении тока окисления NO2 при использовании различных окислителей (сульфаминовой кислоты [1316], перманганата калия [1291], хлорамина T [652] и др.), а также на использовании вращающегося платинового