Аналитическая химия азота - 0076

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

щенный водно-этанольный раствор сульфонафтазоксина и титруют 0,01 M раствором Hg(NOg)2 в среде HNO3 (рН 1—2). Определению не мешают нитраты, сульфаты, фосфаты, а также Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Al3+ и умеренные количества Fe3+.

В качестве меркуриметрического индикатора для определения цианида предложено применять 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенол [974].

Нитрат-ионы

Предложен способ количественного титриметрического определения нитратов путем осаждения в виде Pb(N03)2 в среде безводной уксусной кислоты с амперометрической или визуальной оценкой KTT [159].

Вариант 1. 0,02—0,07 г анализируемого нитрата (калия, натрия, кадмия, аммония и др.) растворяют в 10 мл 0,1 M раствора CH3COOLi в безводной CH3COOH (при необходимости нагревают) и титруют амперометри-чески 0,2 N раствором (CH3COO)2Pb в безводной CH3COOH при —1,0 в с капельным ртутным электродом (относительно донной ртути).

Вариант 2. К определенному количеству (1—10 мл) 0,1 ЛГ раствора (CH3COO)2Pb в безводной CH3COOH добавляют 10—15 капель свежеприготовленного насыщенного раствора K2CrO4 в безводной CH3COOH и титруют анализируемым раствором (0,15 Лг) нитрата в присутствии 15—20 капель 2%-ного раствора дифениламина в CH3COOH (добавляемого перед концом титрования) до появления темно-зеленой окраски.

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИИ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

В основе методов этой группы лежат также химические реакции нейтрализации, окисления—восстановления, осаждения и ком-плексообразования, но фиксирование KTT проводится одним из электрохимических методов: потенциометрическим, амперометри-ческим, кондуктометрическим (в том числе с помощью высокочастотного титрования), кулонометрическим и т. д.

Потенциометрическое титрование

Методы потенциометрического титрования несколько более трудоемки, чем прямое потенциометрическое измерение, но более точны и дают более воспроизводимые результаты.

При анализе азотсодержащих материалов содержание газообразного N2 предлагается определять путем переведения азота в аммиак и автоматического оттитровывания последнего в электрохимической ячейке [1040].

Нитрат-ионы могут быть определены методом потенциометрического осадительного титрования с анионитовыми мембранными