Аналитическая химия азота - 0075

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Роданид определяют количественно в присутствии цианида с применением хромата калия в качестве индикатора [1354].

В цикле работ венгерского исследователя Л. Легради изучена возможность применения и механизм действия ряда адсорбционных индикаторов при аргентометрических титрованиях роданид-ных и цианидных растворов [992, 992а]. В качестве универсального индикатора им предложен 4-(4'-нитрофенилазо)-1-нафтол, получаемый азосочетанием диазотированного n-нитроанилина с а-нафтолом. Предложенный этим исследователем индикатор особенно эффективен, так как способен к ионизации оксигруппы в условиях выполнения определения с резким изменением окраски. При аргентометрическом определении CN--hohob его окраска изменяется в KTT из красной в фиолетовую, а при анализе роданид-ных растворов — из желтой в розовую. Ошибка титрования 0,1N растворов указанных анионов 0,01—0,1 JV раствором AgNO3 с этим индикатором <^1 %.

В работе [635] макро - и микроколичества цианид-ионов успешно определяют аргентометрически с использованием трехкомпо-нентных комплексных соединений (в частности, системы 1,10-фе-нантролин—бромпирогалловый красный) в качестве индикаторов при визуальном и фотометрическом определениях CN - в случае титрования раствором AgNO3. Индикаторное действие в данном случае основано на том, что тройной комплекс [Ag(phen)B] (где phen — молекула 1,10-фенантролина, В — анион бромпиро-галлового красного) образуется с переходом окраски только в отсутствие CN--HOHoB.

При визуальном титровании к 25 мл анализируемого раствора (1O-1 — Ю-* моль/л CN-) прибавляют 1 мл 0,2%-ного водного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора CH3COONH1,1 мл 0,1 M раствора комплексонаШ (маскирующий агент для многих катионов), 1 мл раствора бромпирогал-лового красного (3 мг красителя + 0,5 г CH3COONH4 в 50 мл воды) и титруют стандартным раствором AgNO3 (Ю-1—Ю-1 M) до перехода красной окраски в синюю.

При фотометрическом титровании к 25 мл анализируемого раствора (Ю-*—Ю-5 моль/л CN-) в фотометрической кювете емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 0,2%-ного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора CH3COONH4, 1 мл 0,1 M раствора комплексонаШ, 1 мл раствора бромпиро-галлового красного и титруют Ю-3—Ю-1 M раствором AgNO3, измеряя оптическую плотность при 600 нм.

С методом осаждения тесно связан титриметрический метод, основанный на образовании малодиссоциирующих солей, например Hg(SCN)2 (меркуриметрия). Роданид - и цианид-ионы могут быть определены меркуриметрическим титрованием с использованием 5-(8,1-сульфонафтилазо)-8-оксихинолина в качестве индикатора [297]. Индикаторный переход окраски мгновенен и достаточно контрастен (из оранжевой в фиолетовую). Используют насы-