Аналитическая химия азота - 0071

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Роданид-, цнанид-нонь/

Описай метод прямого оксидиметрического определения роданида аммония с использованием в качестве окислителя бихромата калия [1200]. Титрование проводится в среде 7—18 TV H2SO4 без добавления катализатора с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.

К определенному объему 0,025 M титрованного раствора K2Cr2O7 прибавляют необходимое количество (10—20 мл) концентрированной H2SO4, разбавляют до 40 мл, охлаждают до комнатной температуры и титруют анализируемым раствором при перемешивании электромагнитной мешалкой, измеряя э. д.с. с помощью потенциометра с прямым отсчетом через каждые 1—2 мин. после добавления очередной порции раствора.

При определении 1—40 мг NH4SCN средняя ошибка составляет ±0,5%. Не мешают определению до 200 мг С1~ и CN - (последний немного замедляет реакцию). Мешают иодиды и бромиды.

Цианиды можно определять титриметрически с помощью стандартного раствора серы в неводной среде [750].

Для этого анализируемый раствор, содержащий цианиды, смешивают с четырехкратным количеством изопропилового спирта, добавляют 10 мл ацетона, вводят 3—4 капли 0,2%-ного раствора титанового желтого, нагревают до 50—60° С, пропускают через раствор N2 и титруют 0,1 M раствором серы в смеси бензола и ацетона (4 : 1) до изменения розовой окраски в желтую.

KTT можно установить потенциометрически, используя стеклянный и нас. к.э. и проводя титрование в термостатируемой ячейке. Ошибка определения ~0,1%.

Разработаны условия количественного определения SCN--HO-нов титрованием гипохлоритом натрия [753]. Реакция протекает по схеме

4KSCN + 6NaClO2 + 4H2O — 6NaCl + 4H2SO4 -+- 4KCN. Ошибка определения составляет ~ 0,12%.

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Эти методы основаны на образовании комплексных соединений с азотсодержащими ионами. Большое место в этой группе методов занимают методы комплексонометрического титрования, связанные с использованием в качестве титрантов растворов ЭДТА и ее солей.

Аммоний

Способность аммиака давать комплексы с медью в водных растворах была положена в основу гетерогенного титрования при определении аммиака [527]. В этом методе аммиак в форме карбо-