Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0066 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Восстановление оксалатом. Щавелевая кислота редко используется для определения нитрата. Однако в присутствии солей марганца в кислой среде она может восстановить нитрат до окиси либо закиси азота. При концентрации H2SO4 ^> 1 : 5 протекает реакция [943] 2NO3- + C2O2- + 8H+ ~* 2NO + 2CO2 + 4H2O. Избыток щавелевой кислоты затем титруется перманганатом, а содержание нитрата рассчитывается по приведенной выше реакции. Восстановление солями олова(Н). Нитрат количественно восстанавливается хлоридом олова до гидроксиламина в инертной атмосфере (углекислота) в соответствии с реакцией NO3- + 3Sn(II) + 7H+ ~. NH2OH + 3Su(IV) - f 2H2O при температуре кипения в присутствии избытка 0,2 ./V SnGI2 в среде HGl. Избыток хлорида олова определяют обратным титрованием хлоридом железа (I II), используя либо потенциометрическое, либо фотометрическое (с роданидом) определение KTT [1092]. Восстановление солями титана(Ш). Действием раствора солей титана(Ш) в щелочной среде нитрат восстанавливается при нагревании в инертной атмосфере до аммония: NO3" + 8Ti(III) - Ь 6OH - ^ NH+ - f - 8Ti(IV) - f - H2O- Избыток стандартного раствора титана оттитровывают солями же-леза(Ш), используя роданид как внутренний индикатор [934]. В нейтральной среде нитрат восстанавливается до окиси азота [1394]: NO3 + 3Ti(III) - f 4H2O -, NO - f 3TiO2 + 8Н+. Проводится прямое титрование при температуре кипения с ализарином в качестве внутреннего индикатора, причем в процессе титрования индикатор адсорбируется выпадающей двуокисью титана, меняя цвет от красного до серовато-зеленого в КТТ. Восстановление солями хрома(П) проводят как в кислой, так и в щелочной средах [1004]. Рекомендуемый метод заключается во взаимодействии избытка ионов хрома(П) с нитратом, добавлении избытка раствора Fe(III) и оттитровывании избытка последнего стандартным раствором хрома(П) с потенциометрической фиксацией КТТ. Хорошие результаты получаются при добавлении небольших количеств сульфата титана(1У) для ускорения реакции взаимодействия хрома(Н) с нитратом. Восстановление сульфатом ванадия(П). Определение нитрата основано на реакции NO3" + 8V(II) + 1OH+ -. NH+ + 8V(III) + 3H2O, которая протекает в кислой среде. Избыток ионов ванадия(П) ти-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |