Аналитическая химия азота - 0066

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Восстановление оксалатом. Щавелевая кислота редко используется для определения нитрата. Однако в присутствии солей марганца в кислой среде она может восстановить нитрат до окиси либо закиси азота.

При концентрации H2SO4 ^> 1 : 5 протекает реакция [943]

2NO3- + C2O2- + 8H+ ~* 2NO + 2CO2 + 4H2O.

Избыток щавелевой кислоты затем титруется перманганатом, а содержание нитрата рассчитывается по приведенной выше реакции.

Восстановление солями олова(Н). Нитрат количественно восстанавливается хлоридом олова до гидроксиламина в инертной атмосфере (углекислота) в соответствии с реакцией

NO3- + 3Sn(II) + 7H+ ~. NH2OH + 3Su(IV) - f 2H2O

при температуре кипения в присутствии избытка 0,2 ./V SnGI2 в среде HGl. Избыток хлорида олова определяют обратным титрованием хлоридом железа (I II), используя либо потенциометрическое, либо фотометрическое (с роданидом) определение KTT [1092].

Восстановление солями титана(Ш). Действием раствора солей титана(Ш) в щелочной среде нитрат восстанавливается при нагревании в инертной атмосфере до аммония:

NO3" + 8Ti(III) - Ь 6OH - ^ NH+ - f - 8Ti(IV) - f - H2O-

Избыток стандартного раствора титана оттитровывают солями же-леза(Ш), используя роданид как внутренний индикатор [934].

В нейтральной среде нитрат восстанавливается до окиси азота [1394]:

NO3 + 3Ti(III) - f 4H2O -, NO - f 3TiO2 + 8Н+.

Проводится прямое титрование при температуре кипения с ализарином в качестве внутреннего индикатора, причем в процессе титрования индикатор адсорбируется выпадающей двуокисью титана, меняя цвет от красного до серовато-зеленого в КТТ.

Восстановление солями хрома(П) проводят как в кислой, так и в щелочной средах [1004]. Рекомендуемый метод заключается во взаимодействии избытка ионов хрома(П) с нитратом, добавлении избытка раствора Fe(III) и оттитровывании избытка последнего стандартным раствором хрома(П) с потенциометрической фиксацией КТТ. Хорошие результаты получаются при добавлении небольших количеств сульфата титана(1У) для ускорения реакции взаимодействия хрома(Н) с нитратом.

Восстановление сульфатом ванадия(П). Определение нитрата основано на реакции

NO3" + 8V(II) + 1OH+ -. NH+ + 8V(III) + 3H2O, которая протекает в кислой среде. Избыток ионов ванадия(П) ти-