Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0065 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В конечной точке титрования наблюдается резкое изменение окраски от коричпевой до голубовато-зеленой. Реакцию титрования раствором железа(П) лучше всего проводить при температуре кипения раствора (в течение 3 мин.) в присутствии больших количеств серной кислоты (до 65 вес. %). Следовые количества молибдена оказывают сильное катализирующее влияние на скорость реакции [947]. В сосуде для титрования должна поддерживаться инертная атмосфера (например, CO2). Этот метод с успехом использовался для определения как больших [576], так и ультрамалых (0,002—0,1 мг) количеств нитрата [995]. В работе [996] описан новый улучшенный вариант метода окси-диметрического определения нитратов с помощью железа(П), по которому анализируемый раствор вносят в предварительно нагретую до кипения реакционную смесь, содержащую известное количество FeSO4, H2SO4 и немного HCl, и оттитровывают избыток Fe(II) раствором KMnO4 или K2Cr2O7. Предложено 3 варианта метода определения микроколичеств нитратов органических оснований (НО), неорганических нитратов (HH) и нитроаминов (НА), основанного на восстановлении железом^!), титаном(Ш) и их смесью [471]. Вариант 1. 2—5 мг вещества растворяют в ацетоне, прибавляют 5 мл концентрированной HCl и в течение 5 мин. вытесняют из колбы воздух струей CO2. Прибавляют 10 мл 0,04 M раствора Fe(NH4)2(S04)2 и вносят 2 капли 10%-ного раствора (NH4)2Mo04. Кипятят 5 мин., охлаждают, прибавляют 30 мл 1 M HCl1 3 мл 75%-ного раствора H3PO4 и 3 капли индикатора (1%-ного раствора дифенилбензидина в H2SO4) и титруют избыток Fe(II) 0,05 N раствором K2Cr2O7 до появления неисчезающей фиолетовой окраски. На 1 моль HH и НО расходуется 3 моля Fe(II). Вариант 2. 2—5 мг вещества растворяют в ацетоне, прибавляют 5 мл концентрированной HCl и после вытеснения воздуха струей CO2 — 10 мл 0,04 M раствора Ti2(S04)3. Кипятят 2 мин., охлаждают и титруют избыток Ti(III) 0,04 M Fe(NH4)2(S04)2. Незадолго до конца титрования прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора NH4SCN. Одновременно проводят холостой опыт. На 1 моль HH или НО расходуется 3 моля Ti(III). Вариант 3. 3—5 мг HH1 НО, НА растворяют в 2—4 мл смеси салициловой кислоты, 450 мл концентрированной H2SO1 и 50 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 5 мг безводного AlCl3 и осторожно подогревают до полного растворения. Затем прибавляют 10 мл 75%-ного раствора цитрата натрия и 10 мл 0,04 M раствора Ti2(S04)3, кипятят 3 мин., охлаждают, прибавляют 10 мл 6 M H2SO4 и титруют избыток Ti(III)1 как в варианте 2. На 1 моль HH, НО или НА расходуется 6 молей Ti(III). Методы проверены при анализе чистых препаратов KNO3, ряда органических соединений. Органические нитро-, нитрозо-, азо - и гидразосоединения не мешают при определении нитратов по варианту 1, но мешают при анализе по вариантам 2 и 3. 3 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец 65
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |