Аналитическая химия азота - 0064

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Можно провести обратное титрование, добавив избыток нитрита и оттитровывая непрореагировавшее его количество стандартным раствором азотистоводородной кислоты, применяя Fe2(S04)3 в качестве индикатора. При таком способе KTT обнаруживается более четко.

Двуокись азота. Азотная кислота

Окисление перманганатом. После поглощения двуокиси азота серной кислотой образующаяся нитрозилсерная кислота может быть оттитрована перманганатом калия [613]. Для получения более надежных результатов рекомендуется обратное титрование избытка перманганата, например оксалатом натрия. Разбавленные растворы подвергаются обратному титрованию по иодометриче-ской методике. Этот классический метод применяется редко.

Цериметрия — достаточно быстрый метод для определения растворенных окислов азота(1У), в том числе и в концентрированной азотной кислоте.

Газообразная двуокись азота поглощается избытком нитрата аммония-церия [1323] и реагирует с Ce(IV) по следующему уравнению:

NO2 + Ce(IV) + H2O -. NO3 + Ce(III) + 2Н+.

Избыток церия(^) оттитровывается обратно.

Восстановление сульфатом железа(Н). Это наиболее широко применяемый метод определения азотной кислоты [554]. Реакция протекает в сильнокислой среде

HNO., - f - 2Fe(II) + 2H+ -. HNO2 + 2Fe(III) + H2O.

Для стабилизации в раствор добавляют некоторое количество серной кислоты, и, когда нитрат полностью восстановится до нитрита, нитрозилсерная кислота реагирует с избытком титранта — сульфата железа(П) с образованием комплекса, имеющего розовато-красную окраску.

Нитрат-ионы

Методы окислительно-восстановительного титрования при анализе нитратов основаны на восстановлении их с помощью стандартных реагентов до соединений, в которых азот находится в более низких степенях окисления, и на последующем прямом титровании полученных восстановленных соединений либо на обратном окислении избытка восстановителя.

Титрование солями железа (I I) превосходный метод определения нитратов. Избыток железа(П) оттитровывают бихроматом с ферроином в качестве индикатора.

NO3- + 3Fe(II) + 4Н+ -. NO + 3Fe(III) + 2H2O;

6Fe(II) + 2Cr2O2" + 14Н+ — 6Fe(III) + 2Cr(III) + 7H2O.