Аналитическая химия азота - 0062

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

сутствии ацетатного буфера, используя раствор монохлориода [1292]:

N2H4 + 4JCl - N2 + 2J2 + 4НС1.

KTT обнаруживается потенциометрически. В нейтральной или щелочной среде монохлориод переходит в иодид, и точка эквивалентности устанавливается потенциометрически либо визуально.

Титрование солью железа(Ш). В качестве титранта можно применять раствор железных квасцов, которые окисляют гидразин до азота [580]. Избыток железа(Ш) оттитровывают нитратом ртути, используя роданид калия как индикатор.

Гидроксиламин

Обычно гидроксиламин определяют методом окислительно-восстановительного титрования, поскольку он легко переходит из одного состояния окисления в другое в зависимости от условий эксперимента.

Окисление солями железа(Ш). Окисление сульфатом трехвалентного железа происходит в среде 2 N H2SO4 при температуре кипения [559]:

2NH2OH + 4Fe(III) — N3O + 4Fe(II) + H2O + 4Н+.

После охлаждения раствора железо(П) оттитровывают перманга-натом. Не мешают соли аммония и небольшие количества хлорид-ионов. При обратном титровании избыток железа(Ш) можно оттитровать нитратом ртути, используя роданид калия в качестве индикатора.

Феррицианидом гидроксиламин окисляется до молекулярного азота в буферированном растворе при рН 8—9:

2NH2OH + 2Fe (CN)*- -» N3 + 2Fe(CN)*- + 2H2O + 2Н+.

Образовавшийся ферроцианид титруется сульфатом церия [1247] в кислом растворе с ферроином в качестве индикатора.

Окисление броматом и гипобромитом. Гидроксиламин окисляется этими реагентами до азотной кислоты. Окисление броматом калия в присутствии HCl протекает по реакции [943]:

NH2OH + BrOg — N0" + Br" + H2O + H+.

Избыток бромата определяется иодометрически при добавлении раствора иодида калия и титровании стандартным раствором тиосульфата до конечной точки, устанавливаемой с помощью крахмала.

Метод с гипобромитом калия [613] требует более тщательного Соблюдения необходимых условий проведения реакции.

Окисление солями церия(1 V) протекает количественно по реакции

2NH2OH + 4Ce(IV) — N2O + 4Ce(III) + H2O + 4H+