Аналитическая химия азота - 0058

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

этой конечной точкой и вторым изломом соответствует оттитровы-ванию второго протона серной кислоты. Раствор гидроокиси тет-рабутилметиламмония в ацетоне был использован для титримет-рического анализа смеси указанных кислот с автоматической индикацией точек эквивалентности потенциометрическим и спектрофо-тометрическим методами.

В работе [220] предложено применение борида никеля для восстановления малых количеств NO3 до NH3 при определении 10— 100 мг NO3.

В колбу для отгонки NH3 вводят 25 мл анализируемого раствора, прибавляют 100—150 мл бидистиллята, 20 мл 20%-ного раствора NaOH1 0,25— 1,5 г борида никеля (получают прибавлением 1 M NaBH4 к 1 M NiCl2 и промыванием выпавшего черного осадка борида никеля бидистиллятом, не содержащим NH3) и отгоняют NH3 (30—40 мин.), поглощая его раствором H3BO3. Добавляют к дистилляту 2—3 капли раствора смешанного индикатора*^ ч. метилового красного и 5 ч. бромкрезолового зеленого) и титруют раствором HCl до перехода зеленой окраски раствора в винно-красную.

При содержании в пробе 0,1—1 г NO3" выделяющийся аммиак поглощают разбавленным раствором соляной кислоты и определяют фотометрически с реактивом Несслера.

В методе [393, 458] для определения 0,1—10 мг NO3 после переведения в аммиак последний отгоняют с водяным паром из щелочного раствора (в присутствии FeSO4 или CuSO4) и титруют соляной кислотой. Авторы указывают, что при определении 0,1 — 1 мг и 5—10.WaNO3 ошибка составляет 1—Зи0,5% соответственно.

Нитрит-ионы

Нитриты можно определить ацидиметрически, используя титрование в неводных растворителях [1144]. Достаточно хорошая воспроизводимость результатов была достигнута при титровании нитрита в смеси этиленгликоля и пропанола (или хлороформа). Титрантом являлся раствор 0,1 А'' хлорной кислоты в той же смеси. KTT устанавливали визуально (с внутренним индикатором тимоловым голубым) или потенциометрически со стеклянным и каломельным электродами. С теми же электродами нитрит-ионы могут быть определены (и в присутствии нитратов) потенциометрическим титрованием гидроокисью тетрабутиламмония в бензол-метаноловой смеси (10 : 1) [633].

Разработаны методы определения нитратов, нитритов и их смесей, а также смесей нитратов элементов различных групп периодической системы титрованием в неводных растворах [27]. Эти методы основаны на различном поведении нитрат - и нитрит-ионов при титровании в неводных средах. Определение NO2" основа-