Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Глава V ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Титриметрические методы применяются более широко, чем гравиметрические, для определения азота и его соединений. Эти методы основаны на различных реакциях: нейтрализации, осаждения, окисления — восстановления и комплексообразования. Во всех случаях реакция должна протекать строго стехиометрически и до конца.

Конечная точка титрования (KTT или точка эквивалентности) устанавливается визуально, фотометрически или с использованием электрохимических методов.

В качестве титрантов используют как неорганические, так и органические соединения.

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ Аммоний

Наиболее часто используемым методом определения азота в водных и неводных средах является прямое титрование после поглощения аммиака избытком кислоты. Титрование проводится с внутренними индикаторами, изменяющими окраску в интервале значений рН от 4 до 5 (в водной среде). В неводной среде чувствительность обнаружения KTT увеличивается. Так, при использовании ледяной уксусной кислоты в качестве поглощающего раствора и титровании хлорной кислотой с кристаллическим фиолетовым как внутренним индикатором (либо с потенциометрической фиксацией KTT) получаются хорошо воспроизводимые результаты [730, 949, 1168].

Избирательность прямого метода титрования может быть существенно улучшена путем предварительной отгонки аммиака, так как после этого мешают только некоторые летучие амины, мочевина и амиды.

Метод Кьельдаля. Наиболее распространенный титриметриче-ский метод определения аммонийных солей был предложен Кьель-далем [931]. По первому варианту этого метода проба, содержащая неорганические и органические соединения азота, разлагается ки-