Аналитическая химия азота - 0050

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

ления мешающих ионов. Эти методы представляют поэтому только исторический и теоретический интерес.

Осаждение а-динафтодиметиламином [1236]. Формула7 этого основания следующая:

С нитрат-ионами образует труднорастворимое соединение, используемое в качестве весовой формы при гравиметрическом определении нитратов. Состав осадка C22H19N-HNO3, мол. вес 360,42. 1 г нитрата динафтодиметиламина соответствует 0,1748 г HNO3 или 0,2358 г NaNO3.

В качестве осадителя используют 10%-ный раствор основания в 50%-ной уксусной кислоте. Ацетат кристаллизуется при комнатной температуре, а при нагревании снова переходит в раствор. Для получения крупного, легкофильтруемого и хорошо отмываемого осадка осаждение проводят при температуре кипения.

Пробу растворяют в 150—200 мл воды, добавляют 2—5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, 10 мл горячего 10%-ного раствора основания в 50%-ной уксусной кислоте. Охлаждают, фильтруют, промывают холодной водой и высушивают при 110° С. Точность метода ± 0,2—0,4%.

Мешают определению галогенид-, нитрит-, хлорат-, бромат - • и перхлорат-ионы, образующие также труднорастворимые осадки. Эти ионы должны быть предварительно отделены.

Осаждение /г-толилизомочевиной [466]. Формула осадителя C7H7-S-C(NH)(NH2). Это вещество в присутствии серной кислоты образует с нитрат-ионами очень трудно растворимую двойную соль, которая выпадает при разбавлении 1 : 100 000. Она содержит на каждые 3 моля основания 1 моль серной кислоты и 1 моль азотной кислоты. В качестве осадителя используют ~ 0,75 N раствор основания (1 ч. ацетата и-толилизомочевины на 5 или 6 ч. холодной воды).

Растворяют ~ 0,15 г нитрата калия в 10 мл воды, добавляют 10 мл 2N HCl и осаждают с помощью 20 мл указанного выше раствора осадителя; выдерживают осадок в течение 0,5 часа в ледяной воде, отфильтровывают через стеклянный тигель, промывают несколько раз разбавленным раствором осадителя и один раз небольшим количеством ледяной воды, после чего, наконец, многократно — охлажденным спиртом. Затем высушивают при 110—120° С и взвешивают. При расчете* 1 Уосадка'соответствует 0,0955 г HNO3 или 0,1288 г NaNO3. Результаты получаются обычно завышенными на 0,5—1%.

Хотя хлорид-ионы образуют соответствующую двойную соль, примерно в 100 раз более растворимую, чем нитрат, даже небольшие количества хлорида мешают определению и должны быть предварительно отделены, например, с помощью сульфата серебра. Мешают также другие галогенид-ионы, нитрит-, хлорат-, перман-

CH2-NH-CH.

•2