Аналитическая химия азота - 0048

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

К 10 мл раствора, содержащего около 0,03 г свободной азотистоводйроД" ной кислоты, добавляют в небольшом избытке едкий кали, нейтрализуют по лакмусу азотной кислотой (1:4), добавляют избыток в 1 каплю азотной кислоты (1 : 100) и осаждают нитратом серебра. Осажденный азид серебра промывают декантацией водой, осадок растворяют в разбавленной азотн»й кислоте (1 : 4), отгоняют кипячением азотистоводородную кислоту, осаждают избытком соляной кислоты хлорид серебра, собирают осадок, как /обычно, и взвешивают. 1 г HN3 соответствует 0,03002 г AgCl.

НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ АЗОТА С КИСЛОРОДОМ

нитрат-ионы

Одним из наиболее широко и давно (с 1905 г.) употребляемых для гравиметрического определения азота реактивов является нитрон — органическое основание, образующее малорастворимые соединения с некоторыми кислотами [582]. Нитрон применяется в основном для определения азотной, хлорной и пикриновой кислот, органических нитратов, азотнокислых эфиров, нитросоеди-нений и окислов азота. Формула соединения

H C6H6

C6H5-Nx NN —C6H6 J или CjOHi6N4.

Азотнокислый нитрон (весовая форма) имеет формулу C20H16N4-•HNO3 (мол. вес 375,40).

По порядку уменьшения растворимости анионы могут быть расположены в следующий ряд: бромид ^> нитрит ^> хлорат хромат ^> роданид ^> иодид^> нитрат ^> перхлорат ^> пикрат. Имеется укааание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее труднорастворимые соли с нитроном.

Мешают определению кислоты, образующие нерастворимые соли: HBr (1 : 800), HJ (1 : 20 000), HNO2 (1 : 4000), H2CrO4 (1 : : 6000), HClO3 (1 : 4000), HClO4 (1 : 50 000), HSCN (1 : 15 000), гексацианоферраты(П) и (III), большие количества хлоридов. При определении от 0,1 до 0,15 г KNO3 результаты бывают занижены на 2—5%.

Не мешают определению следующие соединения: иодаты, алюминий, сульфаты магния и аммония, фосфат калия, хлорид магния. Серная, соляная, фосфорная, борная, муравьиная, уксусная, бензойная и винная кислоты образуют с нитроном растворимые соли [61].

К анализируемому раствору (80—100 мл), содержащему ^ 1 мг1мл NO3 и свободному от перечисленных выше веществ, добавляют 1 каплю концен-