Аналитическая химия азота - 0047

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

0,1—0,2 г пробы растворяют в 25—30 мл воды, добавляют равный объем 95%-ного этанола и по каплям 2%-ный раствор нитробарбитуровой кислоты в 50%'ном этаноле до желтоватой окраски раствора над осадком. Осадок отфильтровывают через фильтр № 4, промывают этанолом и эфиром, взвешивают. Фактор пересчета на NH+ равен 0,0949.

Изучено также термогравиметрическое поведение нитробар-битуратов ряда катионов и выведены формулы, позволяющие по весу исходных осадков и продуктов их разложения определять содержаний каждого элемента в бинарных смесях. Удовлетворительные результаты получены, в частности, при анализе смесей Zn-NH+, Cd - NH4".

Для гравиметрического определения иона NH4+ в водной среде использован - реактив Несслера [436]. Получающийся осадок имеет COCTaBNH4Hg2Jc очень низким фактором пересчета на азот (0,02584).

К 25 мл анализируемого раствора прибавляют двойной избыток реактива Несслера и раствор с осадком выдерживают 10 час. при 20° С и еще 3 часа при нагревании на водяной бане. Осадок отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр (с величиной пор 1 мк), промывают доионизованной водой и высушивают при 150° С.

При определении иона аммония в растворе хлорида аммония с содержанием от 2 до 4 мг N ошибка определения составила 2,1 %. Мешают определению комплексообразующие соединения: KCN, KSCN, этилендиамин, пиридин, а также восстановители: NH2OH и N2H4.

Гидразин

Косвенное гравиметрическое определение с нитратом серебра [473]. Предложенный метод основан на действии определенного количества нитрата серебра в присутствии аммиака на раствор гидразина по реакции

6N2H4-HN Os+6HN O8 + 21AgNO3 + 32NH3 = 21Ag + HN + 33NH4NO3.

Оставшиеся в растворе ионы серебра осаждают соляной кислотой и осадок взвешивают.. Метод не имеет практического значения.

Азотистоводородная кислота

Из-за взрывоопасности большинства осажденных азидов (например, серебра, ртути) гравиметрические методики для определения азотистоводородной кислоты применяются крайне редко. При этом должны быть обеспечены меры предосторожности. Например, в методе [646] предпочитают для надежности высушивать не азид серебра, а промытый, влажный осадок азида обработать азотной кислотой, осадить соляной кислотой хлорид и этот осадок взвешивать.