Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0045 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ пакет) определяют содержание NO2 в воздухе. Таблетка-индикатор содержит 0,25 г сульфаниловой кислоты (диазотирующий реагент) 0,25¾ дигидрохлорида ^(1-нафтил)этилендиамина (связующий реагент) и различные добавки (MgSO4, глицерин, борная кислота, ташьк, гель кремневой кислоты, гипс, вода). Здесь же указан способ изготовления индикаторных таблеток. В работе [1008] рассмотрены методы открытия микро - и ультра-микроколичеств анионов (в том числе NO2, NO3, SCN-, CN-) в капиллярах с использованием специфических реагентов. Для открытия NO2" и NO3 используют дифениламин и Fe(II) -|- Fe(III) (цветная реакция); для SCN - — Fe(II) -+- Fe(III) (цветная реакция); для CN - — Fe(II) -)- Fe(III) и AgNO3 (образование осадка) и NaHCO3 -\- HgBr2 -\- метиловый красный (цветная реакция). Интересен метод открытия микроколичеств нитрит-ионов с помощью малахитового зеленого или конго красного [886]. Открытие с малахито вы м зеленым (МЗ). К 0,25 мл анализируемого нейтрального раствора прибавляют 2 капли 0,1%-ного водного раствора МЗ и 1—2 капли HCl (1 : 3). В присутствии NO - появляется красная или красно-пурпурная окраска, интенсивность которой сначала увеличивается, а затем через 1—3 мин. исчезает (в отсутствие NO - раствор имеет желтую или желто-зеленую окраску). Открываемый минимум 75 мкг NO2 в 0,25 мл. Открытие с конго красным (KK). К 0,5 мл анализируемого нейтрального раствора прибавляют 2 капли 0,1%-ного водного раствора KK, 1 каплю HCl (1 : 1), 2—3 капли ацетона и перемешивают. В присутствии NO - появляется фиолетовая или пурпурная окраска или осадок (в отсутствие NO - окраска раствора голубая). Открываемый минимум 550 мкг NO2- в 0,5 мл. Мешают азиды и иодиды. Предложена новая капельная проба на цианид-ион и газообразный циан (CN)2 [1349], основанная на образовании комплексного иона Cu(CN)4- и восстановлении им MoO4- до молибденовой сини. Одну каплю исследуемого раствора обрабатывают одной каплей 0,001%-ного раствора CuSO4 и 1—2 каплями 5%-ного раствора Na2MoO4 в конц. HCl. В присутствии CN - сразу же развивается синее окрашивание. Предел обнаружения 0,15 мкг CN - в 0,1 мл, предельное разбавление 1 : 30 ООО. Для обнаружения (CN)2 испытуемый газ пропускают через смесь, 0,01%-ную по CuSO4 и 1%-ную по NaOH, и прибавляют 2—5 капель 5%-ного раствора Na2MoO4 в конц. HCl. В присутствии (CN)2 развивается синее окрашивание. Обнаружению CN - и (CN)2He мешают CNO-, NO2, SOf-, PO*-. AsO*-, SCN', GeO2-; мешают Fe£+, Sn4+, Sb3+, S2O2-, I-.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |